Установка измерительная LTR в высокотемпературном калориметре смешения для исследования теплофизических характеристик веществ

Внедрение: 2017 г.

Установка измерительная LTR была применена в автоматизированном изотермическом калориметре смешения, предназначенном для измерений теплоемкости и энтальпии, а также изучения фазовых превращений в твердых и жидких материалах в широком интервале температур от комнатных до 2300 К. Для проверки работоспособности калориметра проведены измерения энтальпии сапфира в интервале температур 575‑1275 К. Результаты измерений отличаются от эталонных данных Национального института стандартов и технологий США не более чем на 0.05 %.

Авторы отмечают, что данная установка является результатом значительной модернизации установки высокотемпературного массивного калориметра смешения, созданной в Институте теплофизики СО РАН в конце 80‑х годов прошлого столетия. Проведенная модернизация позволила почти вдвое повысить как точность получаемых данных, так и производительность установки.

Общая схема калориметра изображена на рисунке 1. Установка занимает площадь 1.3 x 1.6 м2 и при выдвинутом штоке 10 с измерительной термопарой имеет высоту 3.4 м. 

Рисунок 1. Общая схема калориметра:
1 – калориметрический блок;
2, 11 – быстроразъемные вакуумные соединения;
3 – водоохлаждаемый экран;
4, 9 – вакуумный затвор;
5 – высокотемпературная резистивная электропечь;
6 – основной нагреватель;
7 – выравнивающий блок с охранными нагревателями;
8 – ампула;
10 – шток с измерительной термопарой;
12 – охлаждающая камера;
13 – поворотное устройство.

 

Калориметрический блок (рисунок 2) – медный цилиндр 1 массой 24 кг – герметично подвешен на тонкостенной трубе внутри изотермической оболочки 3. Разность температур между блоком и оболочкой контролируется 10‑спайной медьконстантановой термопарой 11.

Система управления калориметром и сбора экспериментальных данных собрана на базе персонального компьютера и крейта LTR‑EU‑8 c использованием современных компонентов. Для регистрации сигналов термопар используется прецизионный 24‑разрядный АЦП с 16 дифференциальными каналами LTR114. Зависимости регистрируемых сигналов от времени записываются и сохраняются в памяти на компьютере, а также выводятся на дисплей в графическом и цифровом форматах для оперативного контроля.

Рисунок 2. Калориметрический узел:
1 – медный блок;
2 – медный термометр сопротивления;
3 – изотермическая оболочка;
4 – калибровочный нагреватель;
5, 6 – крышки;
7 – светодиод;
8 – фототранзистор;
9 – направляющая труба;
10 – соленоид;
11 – 10-спайная дифференциальная термопара;
12 – вакуумный зазор.

Схема измерения мощности калибровочного нагревателя  P приведена на рисунке 3. Включение и выключение нагревателя выполняется по команде компьютера с помощью электромагнитного реле, управляемого гальваноизолированным модулем цифрового ввода-вывода LTR43. Используются образцовые катушки Р321, Р331 класса 0.01, размещенные в воздушном термостате. 

Регулировка мощности нагревателей печи и термостата калориметра осуществляется по заданной программе симисторными исполнительными устройствами, управляемыми компьютером посредством многоканального ЦАП LTR34‑4. Параметры пропорционально-интегрально-дифференциального регулирования автоматически изменяются с температурой. 

Рисунок 3. Схема измерения мощности калибровочного нагревателя Rн.
R0 = 0.1 Ом,
R1 = 10 кОм,
R2 = 10 Ом,
К1 – электромагнитное реле.

Проведенные эксперименты и анализ основных источников систематических погрешностей позволяют сделать вывод о том, что описанный выше массивный калориметр смешения позволяет более чем в два раза повысить производительность установки и получать данные по энтальпии твердых и жидких материалов до 1300 К с погрешностью 0.15‑0.20 %.

Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда, проект № 16‑19‑10023.

 

Источник:
Станкус С.В., Савченко И.В., Яцук О.С. Высокотемпературный калориметр смешения для исследования теплофизических характеристик веществ в твердом и жидком состояниях // Приборы и техника эксперимента. – 2017. – № 4. – С. 150‑156.


Разработчик: Станкус С.В., Савченко И.В., Яцук О.С. (Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе СО РАН, Новосибирск)

Контакты

Адрес: 117105, Москва, Варшавское шоссе, д. 5, корп. 4, стр. 2

Многоканальный телефон:
+7 (495) 785-95-25
Факс: +7 (495) 785-95-14

Отдел продаж: sale@lcard.ru
Техническая поддержка: support@lcard.ru

Время работы: с 9-00 до 19-00 мск

L-CARD в проектах